餾(liu)程測定時試驗步驟(zou)及注意事項

試驗步驟

1取試樣25ml ,經(jing)長(chang)頸的干燥小(xiao)漏斗轉移(yi)至干燥蒸(zheng)餾瓶(ping)中加入(ru)潔(jie)凈的沸石數個，插上帶有磨口(kou)的溫度計(ji)，冷凝管的下端通過(guo)接流管接以25ml量筒為接收器。

2打(da)開(kai)電源直接加熱(re)使試樣受(shou)熱(re)餾騰,調(diao)節(jie)溫度(du),使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開(kai)始餾出第(di)5滴時(shi)與試樣僅剩3~4ml 的(de)(de)容積餾出時(shi)，溫度(du)計上(shang)所顯示的(de)(de)溫度(du)范圍，即(ji)為試樣的(de)(de)餾程。

注意事項

1測(ce)定時(shi)，如要求試(shi)樣在餾程范圍內餾出不少(shao)于90%以上時(shi),應(ying)使用(yong)100ml蒸餾瓶，并量(liang)取試(shi)樣50ml，接收器用(yong)50ml量(liang)筒。

2測定時，氣壓計顯示(shi)的(de)(de)氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上(shang)，每高0.36kPa(2.7mmHg),應(ying)將(jiang)測得(de)的(de)(de)溫度減去0.1°℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，應(ying)增加0.1°℃。