技術文章
石油(you)產品殘炭測(ce)定試驗步驟
1.在(zai)預先衡重稱(cheng)量過的瓷坩堝中稱(cheng)入(ru)一份如下數量的試樣,稱(cheng)準至0.0002g。
潤滑油或柴油的10%殘(can)留物 取樣(yang)量7.0~8.0g
重質燃料(liao)油 取樣量(liang)1.5~2.0g
渣油瀝(li)青 取樣量(liang)0.7~1.0g
2.用(yong)鉗子將盛有試樣的瓷(ci)(ci)坩堝(guo)(guo)放入電爐的空穴中,立即蓋上坩堝(guo)(guo)蓋,切勿使瓷(ci)(ci)坩堝(guo)(guo)及蓋偏
斜靠壁。未(wei)用空(kong)(kong)穴均應蓋(gai)上鋼浴蓋(gai)。如果同時使用4個空(kong)(kong)穴,則此時爐溫略有(you)下(xia)降。
當試樣在(zai)高(gao)溫爐中加熱到開(kai)始從坩堝蓋的(de)毛細管中逸出蒸(zheng)氣時,立刻引火點燃蒸(zheng)氣,使(shi)蒸(zheng)氣
燃(ran)燒(shao),在燃(ran)燒(shao)結束時,用鋼浴蓋(gai)蓋(gai)上高(gao)溫爐的空穴。然后將(jiang)爐溫維持在520+5"C,煅燒(shao)試樣(yang)
的殘留物。.
試樣(yang)從開始(shi)放入加(jia)熱(re),經過蒸(zheng)氣的(de)燃燒,到(dao)殘留(liu)物的(de)煅燒結束,共需30min.
3.當殘留物(wu)的煅(duan)燒結束時(shi),打開(kai)鋼浴蓋(gai)和坩堝(guo)蓋(gai),并立(li)即(ji)從電(dian)爐空穴(xue)中(zhong)取出坩堝(guo),在(zai)空氣
中放(fang)置1~2min,移入干燥(zao)器中冷卻40min,稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhi)量,稱準(zhun)至0.0002g。
注:在(zai)確(que)定試驗結果時,必須注意瓷坩(gan)堝(guo)里面的殘留物(wu)情況,它應該是發亮的;否(fou)則,重新
進行測定。如果在第二(er)次分(fen)析時仍獲(huo)得同(tong)樣的殘(can)留(liu)物,測定才認為正確。