石油產品殘炭測(ce)定(ding)法(微量法)方法概要(yao)準備工作(zuo)

1.安裝儀器

將儀(yi)器的(de)電(dian)加熱(re)爐和溫(wen)(wen)度(du)測(ce)量(liang)控制系統按照儀(yi)器說明書安裝調整(zheng)好，其中熱(re)電(dian)偶要經過校(xiao)正，并用相應的(de)補償(chang)導線接(jie)線。溫(wen)(wen)度(du)測(ce)量(liang)和控制要用熱(re)電(dian)偶檢驗結(jie)果進行補正，以確保(bao)準(zhun)確地(di)測(ce)量(liang)控制電(dian)爐溫(wen)(wen)度(du)。

2.將清(qing)潔(jie)的(de)瓷坩(gan)堝(guo)放(fang)在(zai)800+20'C的(de)高溫爐(lu)中(zhong)煅(duan)(duan)(duan)燒(shao)lh之后,取出，先在(zai)空(kong)氣中(zhong)放(fang)置1~ 2min,然后移入干燥(zao)(zao)器(qi)(qi)中(zhong)。在(zai)干燥(zao)(zao)器(qi)(qi)中(zhong)冷(leng)卻約40min,然后稱(cheng)出瓷坩(gan)堝(guo)的(de)重量(liang)，稱(cheng)準(zhun)至(zhi)0.0002g。新的(de)瓷坩(gan)堝(guo)第一(yi)次在(zai)高溫爐(lu)中(zhong)煅(duan)(duan)(duan)燒(shao)要不少于(yu)2h，在(zai)干燥(zao)(zao)器(qi)(qi)中(zhong)冷(leng)卻約40min，然后稱(cheng)準(zhun)至(zhi)0.0002g。再重新放(fang)在(zai)高溫爐(lu)中(zhong)煅(duan)(duan)(duan)燒(shao)1h,并(bing)進行如(ru)(ru)上的(de)步驟(zou)準(zhun)確稱(cheng)量(liang);如(ru)(ru)此重復煅(duan)(duan)(duan)燒(shao)、冷(leng)卻和稱(cheng)量(liang)，直(zhi)至(zhi)兩次連續(xu)稱(cheng)量(liang)間(jian)的(de)差數不大于(yu)0.0004g為止。

3.測定的樣品要均勻(yun),粘稠和(he)含(han)蠟的石油(you)產品要預先加熱到50~120C,搖勻(yun)或攪拌5min。。

4.對于水(shui)含量大于0.5%的石油產(chan)品(pin)(pin)，要在測定(ding)殘(can)炭前按(an)石油產(chan)品(pin)(pin)蒸餾(liu)脫水(shui)法進行(xing)脫水(shui)。

5.進行柴(chai)油10%殘留物的(de)(de)(de)殘炭測定(ding)時,應該按GB/T 255-77(88)或(huo)GB/T 6536-1997將試(shi)樣進行不(bu)少于兩次的(de)(de)(de)蒸餾(liu)。收集試(shi)樣的(de)(de)(de)10%殘留物，供測定(ding)柴(chai)油10%殘留物的(de)(de)(de)殘炭用。

6.在測定殘炭前，接通電源(yuan)，使爐(lu)溫達到520+5*C的規(gui)定范圍。利用自動溫度控制器控制爐(lu)