減壓餾程(cheng)測定儀的儀器操作 

1.檢(jian)查出水閥、進(jin)水閥是否關嚴,水箱上水，灌滿水箱。然后打(da)開冷阱上的閥門,將(jiang)殘存的輕油放凈，再考克涂油將(jiang)該閥門]密封好(hao)。

2.正確(que)安裝(zhuang)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)(ping)(ping)，裝(zhuang)置的各個環節(jie)要連接好、密封，不(bu)得漏氣，在(zai)安裝(zhuang)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)(ping)(ping)的過程中，要注意不(bu)能將蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)(ping)(ping)卡的過緊(jin)，防止加熱變(bian)形(xing)，以(yi)(yi)及防止擠壓破(po)裂引(yin)起(qi)著火(huo)或(huo)爆(bao)炸事故。蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)(ping)(ping)如果因為(wei)上次加熱有(you)變(bian)形(xing)則報廢不(bu)能再使用(yong)。因為(wei)在(zai)1千(qian)帕以(yi)(yi)下，溫(wen)度在(zai)350C以(yi)(yi)上燒瓶(ping)(ping)(ping)容(rong)易發(fa)生熱變(bian)形(xing)。

3.開總(zong)電源，查看(kan)各儀表(biao)是否(fou)正常(chang)。根據所分析(xi)油樣的性質(zhi)、所要選擇的真空(kong)度，設(she)定水浴溫(wen)度。

4.關畢真空放空閥，微調閥(微調閥在使用(yong)中要注意不能用(yong)進去擰(ning), 因為微調閥是個針閥。) ,設(she)定所需殘(can)壓，即(ji)調節真空設(she)定旋鈕，設(she)定真空度。

5.查看真空(kong)泵(beng)是(shi)否正常，主要是(shi)查看真空(kong)泵(beng)油是(shi)否合適。打(da)開(kai)進水(shui)閥、出水(shui)閥，開(kai)啟(qi)循環泵(beng)。

6.開真(zhen)空(kong)泵(beng)，減壓。在(zai)(zai)抽真(zhen)空(kong)過(guo)程中(zhong)要注意(yi)，很多樣(yang)品(pin)中(zhong)會有(you)水或溶(rong)解(jie)(jie)的(de)氣體，這是抽真(zhen)空(kong)時的(de)嚴重障礙，因此要注意(yi)樣(yang)品(pin)的(de)報廢或過(guo)多起泡的(de)傾向。處理方法為:水可以在(zai)(zai)稱樣(yang)品(pin)前提前進行(xing)(xing)脫水。溶(rong)解(jie)(jie)氣體可以在(zai)(zai)抽真(zhen)空(kong)的(de)過(guo)程中(zhong)促進排氣、放慢(man)壓力降低速度、放慢(man)加熱速度,也可以在(zai)(zai)稱樣(yang)之(zhi)前進行(xing)(xing)加熱或真(zhen)空(kong)過(guo)濾(lv)除去氣體。

7.達到(dao)(dao)預定壓(ya)力(li),系(xi)統壓(ya)力(li)穩定之后,調(diao)節(jie)(jie)加熱電鈕，調(diao)節(jie)(jie)電壓(ya)到(dao)(dao)50-100V左右(you),初餾(liu)點時間控制在10- 15分鐘，中間流速(su)(su)要以每分鐘6一8毫(hao)升的均勻速(su)(su)度(du)(du)進行，在蒸(zheng)餾(liu)開始時達到(dao)(dao)這個(ge)速(su)(su)度(du)(du)是(shi)很難的，但是(shi)在10%餾(liu)分后- -定要達到(dao)(dao)這個(ge)速(su)(su)度(du)(du) 。

8.準確(que)讀取(qu)回收的體積與(yu)氣相(xiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du),如果(guo)(guo)(guo)在蒸(zheng)餾(liu)終(zhong)點之前觀察(cha)到(dao)(dao)液相(xiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)達到(dao)(dao)400C或(huo)氣相(xiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)達到(dao)(dao)最高(gao)溫(wen)(wen)(wen)度(du),則記錄氣相(xiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)和(he)總回收體積，同時停止(zhi)加熱。如果(guo)(guo)(guo)壓(ya)力突然(ran)增加，并伴有白色或(huo)黃色蒸(zheng)氣出現和(he)氣相(xiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)短暫降低時這說明試(shi)(shi)樣開始發(fa)生(sheng)熱裂解，此(ci)時要立即停止(zhi)蒸(zheng)餾(liu)并記錄這個(ge)情況(kuang)，如果(guo)(guo)(guo)需要可以選(xuan)擇更(geng)低的壓(ya)力用(yong)新試(shi)(shi)樣從新蒸(zheng)餾(liu)。如果(guo)(guo)(guo)氣相(xiang)溫(wen)(wen)(wen)度(du)達到(dao)(dao)350C時，也要停止(zhi)蒸(zheng)餾(liu)。

9.蒸餾結束,將電壓調節到(dao)(dao)零(ling),打開風扇,將電熱套降低(di)5一10厘米,帶溫度降到(dao)(dao)100C以下后打開放(fang)空(kong)閥。等(deng)到(dao)(dao)壓力恢復(fu)到(dao)(dao)1000- 12000之間時關閉真空(kong)泵，防止真空(kong)泵空(kong)轉(zhuan)燒壞(huai)。

10.關閉風扇(shan),循環泵,進(jin)水(shui)閥(fa)出水(shui)閥(fa),卸掉蒸餾(liu)瓶和(he)接(jie)受量筒(tong)。并清(qing)洗干(gan)凈后(hou)加入溶(rong)劑油重新裝(zhuang)(zhuang)上清(qing)洗裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)，清(qing)洗裝(zhuang)(zhuang)置(zhi)要防止溶(rong)劑油暴沸。