紫外熒光法分(fen)(fen)析石(shi)油產品中硫(liu)含量影(ying)響因(yin)數分(fen)(fen)析

1.進樣量

在裂解(jie)溫度和裂解(jie)氧流量(liang)(liang)一定(ding)的(de)(de)條件下， 進樣量(liang)(liang)增加，響應值(zhi)增大(da)，但(dan)進樣量(liang)(liang)的(de)(de)大(da)小(xiao)要(yao)根據(ju)樣品(pin)的(de)(de)含硫量(liang)(liang)來進行選(xuan)擇(ze),

對含硫量(liang)(liang)較大的我們可以適當減(jian)小進樣(yang)量(liang)(liang),對含硫量(liang)(liang)小的就得增加進樣(yang)量(liang)(liang)可以提(ti)高檢測響應(ying)值，減(jian)小分析誤差。但(dan)是無xian量(liang)(liang)

的(de)加(jia)大(da)進(jin)(jin)樣(yang)量(liang)會(hui)使樣(yang)品燃燒不(bu)全，在(zai)膜(mo)分離管中及(ji)裂解管口處形成(cheng)大(da)量(liang)的(de)積(ji)碳,損壞儀器。本實驗選擇進(jin)(jin)樣(yang)量(liang)為5μL。

2.裂解溫度

經過多(duo)次實驗(yan)表明，裂解(jie)溫(wen)度太低(di)，試樣燃燒不(bu)全，不(bu)利(li)于(yu)s02的生成，響(xiang)應值明顯減少(shao)，而使測定結果偏低(di);裂解(jie)溫(wen)

度從900 C增(zeng)至1000 C時，檢測顯示值隨(sui)(sui)之增(zeng)大(da);裂(lie)解溫度在1000 C以上,隨(sui)(sui)溫度升高(gao)其響應值變化緩(huan)慢,而且溫度高(gao),

s02會被(bei)氧化成S03，還會使石英管、裂解爐使用壽命縮短,因此(ci)，試驗(yan)裂解溫度設為1000 C。

3.進樣速度的影響

自動(dong)進樣器(qi)的(de)(de)推動(dong)速(su)度檔要根(gen)據硫(liu)的(de)(de)積(ji)分區間來調節,以保證硫(liu)的(de)(de)積(ji)分峰(feng)面積(ji)全部都在積(ji)分區域內(nei)，如果進樣的(de)(de)速(su)度太

慢或太快就容易造成(cheng)峰的拖(tuo)尾現象,使積分面積超過積分區域,造成(cheng)測量的數據不準確。

4.實(shi)驗數據處理(li)與(yu)討論

4.1標(biao)準曲線的(de)建(jian)立

可以根(gen)據(ju)所要(yao)測油品硫含量(liang)的(de)(de)大(da)小來建立(li)不同(tong)的(de)(de)工作曲(qu)線。本試驗選取硫濃度為(wei)50ppm、100ppm、 200ppm的(de)(de)標(biao)樣(yang) 。分析數(shu)據(ju)由

軟(ruan)件自動處理并繪成曲(qu)線。以(yi)檢測響應值為橫坐標,以(yi)標準(zhun)樣(yang)品絕對(dui)硫的體積濃度為縱坐標作圖，結果如(ru)圖所示，曲(qu)線的線

性相(xiang)關(guan)系數為0.999,線(xian)性關(guan)系比(bi)較良好。