石油(you)產品硫含量的測定實驗步驟

(1)通入空(kong)(kong)氣(qi)(qi)并(bing)調(diao)整測定(ding)條件測定(ding)器連接妥當后，開動抽氣(qi)(qi)泵開關，使(shi)(shi)空(kong)(kong)氣(qi)(qi)自全部吸收器均(jun)勻而和緩(huan)地通過(guo)。取(qu)下燈罩，點燃燃燈，放在煙道下面，使(shi)(shi)燈芯管的(de)(de)邊緣不高過(guo)煙道下邊8mm處(chu)。點燈時須用(yong)不含硫的(de)(de)火(huo)苗，每個燈的(de)(de)火(huo)焰須調(diao)整為6～8 mm(可用(yong)針挑撥里面的(de)(de)燈芯)。在所有的(de)(de)吸收器中，空(kong)(kong)氣(qi)(qi)的(de)(de)流(liu)速(su)要(yao)保持均(jun)勻，使(shi)(shi)火(huo)焰不帶黑(hei)煙。

(2)稀(xi)釋后(hou)試(shi)樣(yang)的處(chu)理如(ru)果是用標(biao)準正庚烷或(huo)95%乙醇或(huo)汽(qi)油稀(xi)釋過(guo)的試(shi)樣(yang)，當混合溶液燃盡以后(hou)，再(zai)向燈中(zhong)注入1~2 mL標(biao)準正庚烷或(huo)95%乙醇或(huo)汽(qi)油。試(shi)樣(yang)或(huo)稀(xi)釋過(guo)的試(shi)樣(yang)燃燒(shao)完畢以后(hou)，將燈熄滅、蓋上(shang)燈罩，再(zai)經過(guo)3~5 min后(hou)，關(guan)閉水流泵。

·(⑶)試樣的燃燒量對未稀釋的試樣，當(dang)燃燒元

畢以(yi)后(hou)，將燈(deng)(deng)放在(zai)(zai)分析天平(ping)上稱(cheng)量(liang)(liang)(liang)(稱(cheng)準至(zhi)0.0004 g)，計算(suan)盛有(you)試(shi)(shi)樣的(de)(de)(de)燈(deng)(deng)在(zai)(zai)試(shi)(shi)驗前的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)與該燈(deng)(deng)在(zai)(zai)燃(ran)(ran)燒(shao)后(hou)的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)間的(de)(de)(de)差值(zhi)，作(zuo)為試(shi)(shi)樣的(de)(de)(de)燃(ran)(ran)燒(shao)量(liang)(liang)(liang)。對稀釋過的(de)(de)(de)試(shi)(shi)樣，當燃(ran)(ran)燒(shao)再次完畢以(yi)后(hou)，計算(suan)盛有(you)試(shi)(shi)樣燈(deng)(deng)的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)與未裝(zhuang)試(shi)(shi)樣的(de)(de)(de)清潔、干燥燈(deng)(deng)的(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)間的(de)(de)(de)差值(zhi)，作(zuo)為試(shi)(shi)樣的(de)(de)(de)燃(ran)(ran)燒(shao)量(liang)(liang)(liang)。

·(4)吸收(shou)(shou)(shou)液的(de)(de)收(shou)(shou)(shou)集拆開(kai)測(ce)定器(qi)(qi)并以洗瓶中(zhong)的(de)(de)蒸(zheng)餾水(shui)噴射洗滌液滴(di)收(shou)(shou)(shou)集器(qi)(qi)、煙道(dao)和吸收(shou)(shou)(shou)器(qi)(qi)的(de)(de)上部。將洗滌的(de)(de)蒸(zheng)餾水(shui)收(shou)(shou)(shou)集于吸收(shou)(shou)(shou)二(er)氧化(hua)硫(liu)的(de)(de)0.3%碳酸(suan)鈉溶液吸收(shou)(shou)(shou)器(qi)(qi)中(zhong)。

·(5)滴(di)定操作在吸收(shou)器(qi)的玻璃管(guan)處接上橡皮管(guan)，并用吸耳(er)球或(huo)泵對吸收(shou)溶(rong)(rong)液(ye)進(jin)行打氣或(huo)抽(chou)氣攪(jiao)拌，以0.05 mol /L鹽酸標(biao)(biao)準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)進(jin)行滴(di)定。先將空(kong)白試(shi)樣(標(biao)(biao)準(zhun)正庚烷或(huo)95%乙醇或(huo)汽油燃(ran)燒后生成(cheng)物質的吸收(shou)溶(rong)(rong)液(ye))滴(di)定至(zhi)呈現紅色為(wei)止，作為(wei)空(kong)白試(shi)驗。然后，滴(di)定含有試(shi)樣燃(ran)燒生成(cheng)物的各吸收(shou)溶(rong)(rong)液(ye)，當待測溶(rong)(rong)液(ye)呈現與已滴(di)定的空(kong)白試(shi)驗所呈現的同樣的紅色時，即達到滴(di)定終點。