石油(you)產品硫含(han)量測定法(氧(yang)彈法)試(shi)驗(yan)步驟(zou)

一、試驗步驟

1.檢查連接部(bu)分是否緊密(mi)(mi)，如果為了緊密(mi)(mi)連接及加強密(mi)(mi)閉(bi)性而需要增加物理應力時,則應重換襯墊。

2.試(shi)驗前(qian)，須(xu)用精制輕質汽油、95%乙醇或乙mi仔細洗滌(di)氧(yang)彈的(de)內部及彈蓋中的(de)各槽(cao)溝,干燥后(hou)再(zai)用熱蒸(zheng)餾水洗滌(di)。

3.將氧彈放在(zai)底(di)座(zuo)內，在(zai)氧彈的底(di)部迕入蒸餾水(shui)20毫升(sheng)。

4.取試(shi)樣(yang)(yang)0.6~0,8克(ke)裝(zhuang)人預先稱(cheng)量過的(de)(de)小(xiao)杯(bei)中(zhong)(zhong)(zhong)，稱(cheng)準(zhun)至(zhi)0.0002克(ke)。將(jiang)此盛試(shi)樣(yang)(yang)的(de)(de)杯(bei)放入(ru)(ru)彈(dan)(dan)內環(huan)中(zhong)(zhong)(zhong)，并將(jiang)引火線(xian)(xian)的(de)(de)中(zhong)(zhong)(zhong)部插入(ru)(ru)杯(bei)中(zhong)(zhong)(zhong),線(xian)(xian)的(de)(de)兩器雯分別(bie)固定在導電銷和管(guan)上。用手將(jiang)彈(dan)(dan)蓋擰上,再用雙臂板子擰緊。然后(hou)通(tong)(tong)過壓力表的(de)(de)三通(tong)(tong)管(guan)與氧氣瓶連接，自進氣閥的(de)(de)管(guan)將(jiang)氧氣通(tong)(tong)入(ru)(ru)彈(dan)(dan)中(zhong)(zhong)(zhong)，應注意勿用強烈氣流(liu)，以免吹動(dong)試(shi)樣(yang)(yang)。此時不將(jiang)彈(dan)(dan)中(zhong)(zhong)(zhong)空氣擠出(chu)，使達30～35 公斤/厘米*壓力，如(ru)用容(rong)量較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)彈(dan)(dan)，則(ze)采(cai)用較(jiao)(jiao)高的(de)(de)壓力。

5.彈充(chong)滿氧(yang)氣后(hou)，將彈和氧(yang)氣瓶(ping)拆開(kai)(kai)，浸入水(shui)中，檢(jian)查是否(fou)密閉。然(ran)后(hou)置人水(shui)浴(yu)中，將電(dian)(dian)源的(de)(de)(de)(de)導線接于導電(dian)(dian)銷和-個閥(fa)上(shang)(shang)，通以電(dian)(dian)流。以氧(yang)彈的(de)(de)(de)(de)筒(tong)體發熱作為燃燒的(de)(de)(de)(de)象征，將彈放(fang)(fang)耀水(shui)浴(yu)10分鐘，使其(qi)冷卻(que)。然(ran)后(hou)自水(shui)浴(yu)中取(qu)出，擦干，放(fang)(fang)在固定在桌上(shang)(shang)的(de)(de)(de)(de)底座內，并(bing)小(xiao)心地打(da)開(kai)(kai)放(fang)(fang)氣閥(fa)，使彈中氣壓(ya)降至常壓(ya)的(de)(de)(de)(de)時(shi)間不(bu)少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開(kai)(kai)，仔細檢(jian)查小(xiao)杯、彈殼及彈蓋的(de)(de)(de)(de)內面(mian)和水(shui)面(mian)上(shang)(shang)是否(fou)存有飛濺(jian)的(de)(de)(de)(de)試(shi)樣或炭狀(zhuang)沉積物。

如(ru)彈(dan)的(de)內面或附件上存有炭狀沉(chen)積(ji)物，則(ze)認為試驗無效，應重新測定。此(ci)時用氧(yang)氣充彈(dan)，壓力應比前次高5公(gong)斤/厘米"。

如無沉積(ji)物，則仔細用熱蒸餾水洗滌彈(dan)內全(quan)部器(qi)件、小杯及閥。

6.將全部洗滌水收集于燒杯中，其體積不應超過350毫升，同時注意不使洗滌水飛讖，而使液體:有所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾，除去其中可能存在的機械雜物<渣塊和其他)。再用蒸餾水仔

細洗滌濾(lv)紙，將洗滌水歸入濾(lv)液中(zhong)。

7.于濾液(ye)中(zhong)加2～~3滴甲(jia)基橙溶(rong)液(ye)，并注入(ru)鹽酸(suan)至呈弱酸(suan)性反應為(wei)(wei)止，然后(hou)(hou)將此溶(rong)液(ye)加熱至將近(jin)沸騰。用玻璃棒(bang)攪拌熱溶(rong)液(ye)，同時滴入(ru)熱氯(lv)化鋇溶(rong)液(ye)10毫升，使生成硫酸(suan)鋇沉(chen)(chen)淀(dian)。然后(hou)(hou)將盛(sheng)此痞液(ye)的(de)燒(shao)杯放在沸騰的(de)水浴(yu)上。當(dang)溶(rong)液(ye)澄清(qing)后(hou)(hou)，再加氯(lv)化鋇溶(rong)液(ye)數滴于此溶(rong)液(ye)中(zhong)，檢驗硫酸(suan)鋇沉(chen)(chen)淀(dian)是否(fou)。如不發(fa)生渾(hun)濁，則認為(wei)(wei)沉(chen)(chen)淀(dian)。否則，應再加入熱(re)氯(lv)化鋇(bei)溶液，直至不(bu)再呈現渾(hun)濁(zhuo)為(wei)止。

將燒杯放于沸騰水浴(yu)中加熱2小(xiao)時(shi),然后在(zai)60~70℃下靜(jing)(jing)(jing)置2小(xiao)時(shi)，在(zai)室溫(wen)下靜(jing)(jing)(jing)置20~30分鐘,或(huo)將燒杯在(zai)室溫(wen)下靜(jing)(jing)(jing)置12~16小(xiao)時(shi)。

8.將杯中(zhong)(zhong)已(yi)靜置(zhi)的液體用(yong)無灰(hui)濾(lv)紙(zhi)過濾(lv)，使(shi)液體沿玻(bo)璃棒流到濾(lv)紙(zhi)上(shang)，先將杯中(zhong)(zhong)的沉淀物用(yong)熱(re)蒸餾水傾瀉洗滌,然后在(zai)濾(lv)紙(zhi)上(shang)洗滌，至氯離子除去為止。

注。由最后的(de)洗滌液中(zhong)取出3~5毫升，置(zhi)入(ru)試管中(zhong)，加(jia)入(ru)硝(xiao)酸銀溶液3-—4滴，以測定(ding)氯離子是否(fou)除去。此時

如無氯化(hua)銀沉(chen)淀析出(chu)，即認(ren)為(wei)洗滌。

9.把帶有硫(liu)酸鋇沉淀的(de)濕(shi)濾(lv)紙(zhi)留在(zai)(zai)(zai)(zai)漏斗(dou)內,放入(ru)干燥(zao)箱中稍(shao)稍(shao)干燥(zao),然后(hou)將(jiang)(jiang)(jiang)濾(lv)紙(zhi)自漏斗(dou)中取(qu)出，折疊成四折放入(ru)稱至恒重的(de)瓷地w中,稍(shao)將(jiang)(jiang)(jiang)濾(lv)紙(zhi)在(zai)(zai)(zai)(zai)紺竭(jie)中壓(ya)緊。仔細地將(jiang)(jiang)(jiang)紺媧預熱（在(zai)(zai)(zai)(zai)電爐或煤氣燈上)，再(zai)將(jiang)(jiang)(jiang)濾(lv)紙(zhi)干燥(zao),然后(hou)在(zai)(zai)(zai)(zai)不著(zhu)火的(de)條件(jian)下,將(jiang)(jiang)(jiang)此(ci)盛沉淀的(de)紺蝸在(zai)(zai)(zai)(zai)800±20℃的(de)高溫爐下煅燒(shao)灰化，至沉淀呈白色。取(qu)出紺禍，在(zai)(zai)(zai)(zai)空氣中冷(leng)卻5分鐘，然后(hou)，在(zai)(zai)(zai)(zai)干燥(zao)器內冷(leng)卻約30分鐘，稱準至0.0002克。再(zai)移入(ru)高溫爐中煅燒(shao)15分鐘，這樣重復進(jin)行愎燒(shao)、冷(leng)卻及(ji)稱址,直(zhi)至連續(xu)稱量(liang)間的(de)差數不大(da)于0.0004克。